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Atomabsorptions - Spektrometrie

Die AAS ist eine modifizierte Form der Flammenphotometrie. Es wird die Strahlung einer elementspezifischen Spektrallichtquelle durch die thermisch in Atome dissoziierte Probe geleitet und die Schwächung der Strahlung durch die absorbierenden Atome gemessen. Die Atomisierung der Probe erfolgt durch Energieaufnahme in einer Flamme.




Dabei kann eine Vielzahl von Brenngaskombinationen zur Erzeugung der optimalen Flammentemperatur eingesetzt werden:

  • Acetylen für Flammenphotometrie/Synthetische Luft
  • Acetylen für Flammenphotometrie/Distickstoffmonoxid 2.5
  • Propan 2.5/Synthetische Luft
  • Argon für Spektrometrie/Wasserstoff 5.0/Sauerstoff
  • Wasserstoff 5.0/Synthetische Luft

Alle aufgelisteten Gasarten sind ab Lager lieferbar. Ebenso die zur sog. „Graphitrohrtechnik“ der AAS notwendigen Schutzgase, u.a. Stickstoff 5.0 bzw. 5.3 oder Edelgase.


Anforderung an die Gasequalität bei der Atomabsorptionsspektrometrie

Atomabsorptionssepktrometrie (AAS)

TechnikNachweisgrenze GasGasreinheitAnwendungBemerkung
Flammen-
technik
ppb/ppt -
Bereich
Acetylen
Synthetische Luft
Acetylen für
Flammen-
photometrie Standard
Brenngas
Oxidansgas
Siehe auch Anmerkung 1 und 2
 
  Acetylen
Distickstoff-
monoxid
Acetylen für
Flammen-
photometrie 2.5
Brenngas
Oxidansgas
Siehe auch Anmerkung 1 und 2
 
  Wassserstoff
Synthetische Luft
5.0
Standard
Brenngas
Oxidansgas
Störende Begleitstoffe verursachen oft Matrixeffekte.
 
  Wassserstoff
Argon
5.0
Argon für
Spektro-
metrie
Brenngas Diese sehr störanfällig Flamme wird für leichtflüchtige Elemente verwendet.
 
  Umgebungsluft   Oxidansgas  
Graphitrohr-
technik
ppb/ppt -
Bereich
Argon

Stickstoff
Argon für
Spektro-
metrie 5.0
inert-/Spülgas

inert-/Spülgas
Der Nachteil des Stickstoffs ist die mögliche Nitrid- und Cyanidbildung sowie eine Reduzierung der Empfindlichkeit
Hydrid - und Kaltd-
ampftechnik
ppb/ppt -
Bereich
Argon Argon für Spektro-
metrie 5.0
Trägergas

Trägergas
Zur Empfindlichkeits-
steigerung verwendet man Edelmetallträger zur Hg-Anreicherung
Anmerkung
  1. Durch die Anwesenheit von Phosphin aus der Acetylenerstellung nimmt die blaue Acetylenflamme einen milchigen Farbton an, der die photometrische Messung stört. Aus diesem Grund sollte speziell gereinigtes "Acetylen für Flammenphotometrie" verwendet werden.
  2. Mit sinkendem Flaschendruck steigt der Acetonanteil im Acetylen. Dies verursacht Messfehler bei Elementen, deren Empfindlichkeit stark von der Brenngas -/Oxydansgaszusammensetzung abhängt. Deshalb empfehlen Gerätehersteller die Acetylenflaschen bei einem Restdruck von 6 - 7 Bar wechseln.
Hochreine Betriebsgase und ein entsprechendes Gasvesorgungssystem ( siehe Kapitel "Gasversorgungssysteme") sind neben einer exakten Probenpräparation die wichtigsten Vorraussetzungen für die störungsfreie und zuverlässige Analytik mit modernen Messgeräten







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